Исследование структуры веществ
Исследование структуры веществ является важным этапом процесса химического синтеза, поскольку позволяет принять правильное решение по поводу дальнейших планов исследования (изменить процесс синтеза, изменить или усовершенствовать условия очистки, и т.д.). Основой в этом случае является определение молекулярной структуры целевого вещества. Для этого могут быть использованы различные методы инструментального анализа, такие как ядерный магнитный резонанс (ЯМР), инфракрасная (ИК) спектроскопия и спектроскопия в ультрафиолетовой видимой (УФ-ВИД) области спектра.
Ядерный магнитный резонанс (ЯМР)
Ядерный Магнитный Резонанс является одним из важнейших методов исследования молекулярных структур и стереохимии химических веществ путем изучения их поведения во внешнем магнитном поле. Техника ЯМР требует применения специфических растворителей, в которых растворяется исследуемый образец и которые не приводят к интерференции с сигналами целевого вещества. Поскольку ядра атомов водорода являются одними из наиболее часто встречающихся в органических соединениях, в растворителях все атомы водорода должны быть замещены на дейтерий, чтобы не было совпадения спектральных сигналов генерируемых растворителем со спектром ЯМР целевого вещества. В зависимости от области применения и чувствительности ЯМР спектрометра, необходимо использовать растворители с различной степенью дейтерирования.
Аксессуары для ЯМР
|
Название
|
Частота магнитн. поля
|
Длина пробирки
|
Концентрич. пробирки
|
Кривизна пробирки
|
Упак.
|
Код
|
|
Пробирка 5 мм 5ТА1)
|
100 МГц
|
178 мм
|
± 0,020 мм
|
± 0,07 мм
|
50
|
745872.3422
|
|
Пробирка 5 мм 5Р2)
|
300 МГц
|
178 мм
|
± 0,007 мм
|
± 0,025 мм
|
50
|
745873.3422
|
|
Пробирка 5 мм 5НР3)
|
400 МГц
|
178 мм
|
± 0,007 мм
|
± 0,019 мм
|
5
|
745874.3422
|
|
Пробирка 5 мм 5UP4)
|
500 МГц
|
178 мм
|
± 0,005 мм
|
± 0,013 мм
|
5
|
745875.3422
|
|
Пробки для 5 мм пробирок
|
---
|
---
|
---
|
---
|
100
|
745876.3422
|
1) Обычные, с желтыми полиэтиленовыми пробками; 2) Точные, с красными полиэтиленовыми пробками; 3) Высокоточные, с зелеными полиэтиленовыми пробками; 4) Сверхточные, с синими полиэтиленовыми пробками.
ИК спектроскопия
ИК спектроскопия является еще одним дополнительным методом для изучения структур молекул. Облучение образца лучем света с длинной волны от 2,5 до 50 мкм (от 4000 до 200 см-1) приводит к поглощению энергии фрагментами молекулы и к появлению характеристических пиков (или полос поглощения) в ИК спектре. Инфракрасный спектр химического соединения кроме всего прочего дает информацию о наличии функциональных групп в его структуре при появлении полос поглощения в интервале от 500 до 1600 см-1, Этот своеобразный «дактилоскопический отпечаток» может быть использован для установления «личности» данного соединения.
Реактивы, используемые для подготовки твердых образцов перед исследованием методом ИК спектроскопии, приведены в таблице:
|
Название
|
Упаковка
|
Код
|
|
Вазелиновое масло
|
250 мл
|
331003.1609
|
|
Бромид калия
|
100 г
250 г
|
331489.1608
331489.1609
|
УФ-ВИД спектроскопия
УФ-ВИД спектроскопия является еще одним очень информативным аналитическим методом при идентификации и изучении строения соединений. В этом случае через кювету с раствором исследуемого образца пропускается луч света с длинной волны в УФ-ВИД области спектра (с длиной волны от 200 до 800 нм). При определенных длинах волн происходят энергетические изменения в исследуемой молекуле, которые после возвращения в исходное энергетическое состояние испускают энергию (излучение), детектируемую спектрофотометром и позволяющую определить функциональные группы исследуемого соединения.
Реактивы для УФ-ВИД спектроскопии
Катроса Реактив предлагает широкий выбор растворителей качества PAI (UV-IR-HPLC) производства компании Panreac, удовлетворяющий всем требованиям современных методов инструментального анализа, где необходима повышенная «прозрачность» в УФ - области. Продукты качества PAI (UV-IR-HPLC) проходят строгий контроль в аналитических лабораториях компании Panreac, который включает ИК и УФ-ВИД спектроскопический контроль, а также строгий контроль примесей. Это гарантирует чистоту большинства растворителей на уровне 99,9 %.
|
Название
|
Предел УФ прозрачн. (cut off)
|
Содерж. воды, %
|
Остаток при упарив., %
|
Упаковка
|
Код
|
|
Ацетон
|
329 нм
|
< 0,2
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
|
361007.1611
361007.1612
|
|
Ацетонитрил
|
190 нм
|
< 0,02
|
< 0,0004
|
1000 мл
2,5 л
10 л
30 л
|
361881.1611
361881.1612
361881.0515
361881.0537
|
|
Уксусная кислота, ледяная
|
253 нм
|
< 0,05
|
< 0,001
|
1000 мл
2,5 л
|
361008.1611
361008.1612
|
|
Трифторуксусная кислота
|
260 нм
|
< 0,1
|
< 0,001
|
100 мл
|
363317.1608
|
|
Вода
|
---
|
---
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
|
361074.1611
361074.1612
|
|
Бензол
|
278 нм
|
< 0,01
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
|
361192.1611
361192.1612
|
|
1-бутанол
|
207 нм
|
< 0,03
|
< 0,0003
|
1000 мл
|
361082.1611
|
|
Сероуглерод
|
385 нм
|
< 0,005
|
< 0,0005
|
1000 мл
|
361244.1611
|
|
Циклогексан
|
208 нм
|
< 0,01
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
|
361250.1611
361250.1612
|
|
1-хлоробутан
|
220 нм
|
< 0,01
|
< 0,0002
|
1000 мл
2,5 л
|
364343.1611
364343.1612
|
|
1,2-дихлорбензол
|
296 нм
|
< 0,02
|
< 0,0005
|
1000 мл
|
361892.1611
|
|
1,2-дихлорэтан
|
228 нм
|
< 0,02
|
< 0,0002
|
1000 мл
2,5 л
|
361286.1611
361286.1611
|
|
Дихлорметан (стабилизир.~20 ppm амилена)
|
233 нм
|
< 0,01
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
25 л
|
361254.1611
361254.1612
361254.1616
|
|
N,N-диметилацетамид
|
270 нм
|
< 0,02
|
< 0,0005
|
1000 мл
2,5 л
|
363145.1611
363145.1612
|
|
N,N-диметилформамид
|
270 нм
|
< 0,05
|
< 0,0003
|
1000 мл
|
361785.1611
|
|
Диметилсульфоксид
|
265 нм
|
< 0,1
|
< 0,001
|
1000 мл
2,5 л
|
361954.1611
361954.1612
|
|
1,4-диоксан (стабилизированный ~2 ppm ВНТ)
|
215 нм
|
< 0,02
|
< 0,0003
|
1000 мл
|
361296.1611
|
|
Третбутил метиловый эфир
|
208 нм
|
< 0,03
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
|
363312.1611
363312.1612
|
|
Петролейный эфир (40-60°C)
|
210 нм
|
< 0,01
|
< 0,0005
|
1000 мл
2,5 л
|
361315.1611
361315.1612
|
|
Этилацетат
|
253 нм
|
< 0,01
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
25 л
|
361318.1611
361318.1612
361318.1616
|
|
Н-гептан
|
200 нм
|
< 0,005
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
5 л
25 л
|
362062.1611
362062.1612
362062.0314
362062.0316
|
|
Н-гексан
|
195 нм
|
< 0,005
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
4 л
|
362063.1611
362063.1612
362063.1646
|
|
Н-гексан 95%
|
195 нм
|
< 0,01
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
|
363242.1611
363242.1612
|
|
Гексан, смесь алканов
|
200 нм
|
< 0,01
|
< 0,0005
|
1000 мл
2,5 л
25 л
|
361347.1611
361347.1612
361347.0316
|
|
Иэобутанол
|
208 нм
|
< 0,1
|
< 0,001
|
1000 мл
|
361089.1611
|
|
Изогексан
|
195 нм
|
< 0,005
|
< 0,0003
|
1000 мл
|
365261.1611
|
|
Изооктан
|
205 нм
|
< 0,005
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
|
365261.1611
365261.1612
|
|
Изопентан
|
190 нм
|
< 0,005
|
< 0,0003
|
1000 мл
|
363501.1611
|
|
1-метил-2-пиролидон
|
262 нм
|
< 0,05
|
< 0,0005
|
1000 мл
|
363080.1611
|
|
Н-пентан
|
195 нм
|
< 0,005
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
|
362006.1611
362006.1612
|
|
Н-пентан 95%
|
195 нм
|
< 0,005
|
< 0,0003
|
1000 мл
|
364462.1611
|
|
1-пропанол
|
208 нм
|
< 0,1
|
< 0,0002
|
1000 мл
2,5 л
|
361885.1611
361885.1612
|
|
2-пропанол
|
207 нм
|
< 0,05
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
25 л
|
361090.1611
361090.1612
361090.1616
|
|
Пропионитрил
|
195 нм
|
< 0,01
|
< 0,0001
|
1000 мл
2,5 л
|
365732.1611
365732.1612
|
|
Татрахлорэтилен
|
290 нм
|
< 0,01
|
< 0,0005
|
1000 мл
|
361455.1611
|
|
Татрагидрофуран
|
215 нм
|
< 0,02
|
< 0,0002
|
1000 мл
2,5 л
|
361736.1611
361736.1612
|
|
1,2,4-трихлорбензол
|
307 нм
|
< 0,015
|
< 0,0003
|
1000 мл
|
363541.1611
|
|
Трихлорметан (стабилизир.~150 ppm амилена)
|
244 нм
|
< 0,01
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
|
363101.1611
363101.1612
|
|
Трихлорметан (стабилизированный этанолом)
|
244 нм
|
< 0,01
|
< 0,0003
|
1000 мл
2,5 л
25 л
|
361252.1611
361252.1612
361252.1616
|
|
1,1,2-трихлортрифторэтан (E.U.)
|
233 нм
|
< 0,005
|
< 0,0005
|
1000 мл
2,5 л
|
363266.1611
363266.1612
|
Более подробную информацию вы можете получить у сотрудников компании Катроса. |